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液氧中油酯含量的測定(紫外法)

發(fā)布時(shí)間: 2019-12-23  點(diǎn)擊次數: 1622次

1、方法原理 

液氧中的油主要來(lái)自壓縮機油,壓縮機油中含有在紫外光區225nm特征吸收峰的芳烴類(lèi)物質(zhì),取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后,油留于容器中。用正己烷溶解油,并定容。采用UV900紫外分光測油儀測定液氧中油脂的含量。

 

2、準備儀器與設備 

aUV900紫外分光測油儀;    

b.圓底燒瓶:1L;    

c.移液管:10mL; 

 

3、試劑及配置 

a、機油

B、正己烷:免脫芳處理

 

  1. UV900紫外測油儀標準曲線(xiàn)繪制步驟

A、0.1000g的壓縮機油,用正己烷溶解在50ml瓶中,稀釋至刻度,搖勻。溶液濃度為2000mg/l;

  • 吸取上述溶液2.5ml50ml容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度,搖勻。其濃度為100mg/l。此溶液為標準使用液。
  • 分別吸取標準使用液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml25ml容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度,搖勻。其濃度分別為2、4、8、12、16、20mg/l。
  • 將配好的標樣濃度值由低到高輸入“濃度值”項目一欄中;
  • 將配標樣用的空白正己烷加入比色皿中進(jìn)行空白歸零,空白譜圖會(huì )自動(dòng)保存,文件名以日期為文件名;

F、做好空白歸零后,依次進(jìn)行濃度由低到高的“系列標樣品”的樣品測定;

G、在完成后一個(gè)標樣測定后,點(diǎn)擊“計算”按鈕,儀器自動(dòng)算出曲線(xiàn)相關(guān)系數、截距等參數并畫(huà)出曲線(xiàn);

H、保存曲線(xiàn):將曲線(xiàn)命名(中、英文都可),并按下“保存”按鈕即可 。

判斷做出的曲線(xiàn)是否符合要求,只需看剛做出的曲線(xiàn)的線(xiàn)性關(guān)系數值是否達到3個(gè)9以上即:R≥0.999即可。如R值大于3個(gè)9則該曲線(xiàn)可用,達不到則重做曲線(xiàn)或重配標樣。

 
  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5、萃取檢測步驟
用洗凈、脫脂的燒瓶取1升液氧,讓液氧全部自然蒸發(fā)完。加入10 mL正己烷,仔細沖洗瓶壁,使油全部溶解,搖勻。用移液管取上述溶液于2 cm石英吸收池中,以正己烷為空白,測其吸光度。先用萃取用的空白正己烷放入比色皿比色,點(diǎn)擊空白歸零按鈕即可,填入液氧體積1000ml和試劑體積10ml,將定容好的樣品溶液倒入比色皿中,并點(diǎn)擊樣品測量,30s后直接讀樣品中油濃度即可算出液氧中的油脂含量。兩次平行測定值之差不大于0.05 mg/L。取平行測定值的算術(shù)平均值為結果。

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