SE-6K自動(dòng)萃取器揮發(fā)酚操作步驟

SE-6K自動(dòng)萃取器

水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法，實(shí)驗原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結果計算等參照國標HJ503-2009。

一、操作步驟

1、樣品開(kāi)始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時(shí)，停止時(shí)加熱，并用蒸餾水定容至250ml。

2、打開(kāi)本公司萃取儀，將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml萃取瓶中。

3、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液，設置萃取時(shí)間60s，萃取一次，以混勻溶液。

4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取時(shí)間、次數不變，萃取一次，混勻溶液。

5、再加入1.5ml  K3[Fe(CN)6]，萃取強度、時(shí)間、次數不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。

6、在上述萃取瓶中自動(dòng)加入25mlCHCl3，設置萃取時(shí)就為10分鐘。萃取完畢后，靜置分層。

7、用干脫脂棉或濾紙拭干分液活塞頸管內壁，于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙，并插入到萃取瓶將CHCl3層通過(guò)干脫脂棉團或濾紙，棄去開(kāi)始濾出的數滴萃取液后，將余下CHCl3直接放入到比色皿中。

8、于460nm波長(cháng)，以CHCl3為參比，測定吸光度。

9、空白實(shí)驗：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度?？瞻着c試樣同時(shí)測定。

二、注意事項

1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時(shí)萃取強度不宜過(guò)高，在適宜強度下要保證充分混合均勻，否則會(huì )造成空白偏大。

2、放液時(shí)要成滴，不能成線(xiàn)。