儀器操作與維護：全自動(dòng)紅外測油儀

儀器操作與維護：全自動(dòng)紅外測油儀

1儀器設備

全自動(dòng)紅外測油儀，以EP4000B型為例。

2適用范圍

適用于工業(yè)廢水、生活污水、土壤以及固定污染源廢氣中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測定。

3適用國標

《HJ637-2018 水質(zhì) 石油類(lèi)以及動(dòng)植物油類(lèi)的測定 紅外分光光度法》

《HJ1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》

《HJ1051-2019 土壤 石油類(lèi)的測定 紅外分光光度法》

4操作步驟

4.1.啟動(dòng)

把儀器放在一個(gè)穩定、水平的操作面上，有條件的實(shí)驗室可放于通風(fēng)櫥內。

儀器旁應無(wú)強電磁干擾，且通風(fēng)良好、無(wú)塵，避免陽(yáng)光直射。

把電源插頭插入電源插座中（電源220V /50HZ），打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入到開(kāi)機界面。

4.2.預熱

儀器需要預熱30min才可穩定工作。

4.3.水中油測量

4.3.1全自動(dòng)測量方法

第1步、蠕動(dòng)泵把手向右閉合。全自動(dòng)空白歸零：點(diǎn)擊選擇執行文件,雙擊選擇“全自動(dòng)空白歸零",然后點(diǎn)擊“執行檢測"。一般以蒸餾水或純水500ml進(jìn)行全稱(chēng)空白測量。

第2步、樣品測量：根據測量樣品的數量，選擇測量文件,執行檢測即可。將待檢水樣依次排放儀器進(jìn)樣口，點(diǎn)擊“執行檢測",在 “樣品名稱(chēng)"中輸入文件名（中英文均可），點(diǎn)擊“確定"，儀器即可自動(dòng)完成單個(gè)或多個(gè)樣品的測量。

全自動(dòng)操作時(shí)點(diǎn)擊“選擇執行文件" ，在“執行文件"中選擇“1 位全程空白+蒸餾水自動(dòng)測量"項，或Ctrl多選其它的水樣文件一起打開(kāi)再點(diǎn)擊“執行檢測"按鈕。將待檢水樣依次排放儀器進(jìn)樣口，點(diǎn)擊“執行檢測",在 “樣品名稱(chēng)"中輸入文件名（中英文均可），點(diǎn)擊“確定"，儀器即可自動(dòng)完成單個(gè)或多個(gè)樣品的測量。

分析結果第一列為水中油的濃度，第三列為四氯乙烯中的油濃度，第四列為油類(lèi)總吸收值。

4.3.2半自動(dòng)測量方法

第1步：參數設置(設置完一成不變)

第2步：選擇一條標準曲線(xiàn)(設置完一成不變)

第3步：使用4cm的石英比色皿，放入空白四氯乙烯到比色池，等待30秒，點(diǎn)擊“空白歸零"，空白歸零后，然后將萃取好的樣品溶液倒入比色池，設置參與萃取的樣品體積和四氯乙烯體積，等待30秒，點(diǎn)擊“樣品測量"，水中濃度即為水樣的含油濃度，然后即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量。

4.3.3油樣或盲樣測量操作步驟：

第1步：插電預熱，預熱過(guò)程中按照要求配制標準油或盲樣。（配制使用的器皿要求用試劑清洗兩次）

第2步：參數設置(設置完一成不變)；

第3步：選擇一條標準曲線(xiàn) (設置完一成不變) ；

第4步：使用配制標樣或盲樣的正己烷手動(dòng)倒入比色池，等待30秒，點(diǎn)擊“空白歸零"，測完倒掉，然后將配制好的油樣或盲樣倒入比色池，等待30秒，點(diǎn)擊“樣品測量"，濃度值即盲樣或油樣的濃度值。

同時(shí)配置注射器的可以選擇執行文件，“質(zhì)控樣測量"儀器自動(dòng)完成空白歸零和質(zhì)控樣的稀釋配置并測量出數；

4.3.4四氯乙烯純度檢驗：

每次測量樣品前，請先進(jìn)行四氯乙烯純度檢驗。

取一個(gè)4cm的干燥石英比色皿放入樣品池中，單擊“空白測量"按鈕，儀器進(jìn)行空白測量，并在譜圖顯示區域顯示實(shí)時(shí)曲線(xiàn)。

取出比色皿，向比色皿中到入2/3體積的四氯乙烯待測溶液，放入樣品池中，注意比色皿的方向要與空白測量保持一致。單擊“樣品測量"按鈕，儀器在譜圖顯示區域顯示實(shí)時(shí)譜圖。檢測完成后，查看A2930，A2960，A3030處的吸光度應分別小于0.34，0.07，0.00。四氯乙烯純度檢驗合格后，方可進(jìn)行樣品萃取，否則需要更換試劑后再檢測，直到合格為止。

樣品檢測

輸入體積比  體積比即水樣體積與萃取劑(四氯乙烯）體積之比  如500毫升水樣50毫升四氯乙烯 體積比為10:1

空白測量：取一個(gè)干凈的石英比色皿，向比色皿中倒入2/3體積的四氯乙烯，用擦鏡紙擦拭干凈后放入樣品池中。進(jìn)行空白測量。

樣品測量：將樣品池中的比色皿拿出并倒掉四氯乙烯溶液，倒入少量樣品溶液潤洗兩次，再倒入2/3體積的樣品溶液擦拭后放入樣品池中測量。

溶液濃度為萃取液中油類(lèi)物質(zhì)的濃度值，樣品濃度為水樣中油類(lèi)物質(zhì)的濃度值。

樣品濃度（mg/L）=溶液濃度（mg/L）/體積比。

4.4.數據查詢(xún)

在分析結果頁(yè)面

1. 根據分析結果文件名和日期查詢(xún)以前測定的樣品分析結果；

2. 點(diǎn)擊當日的分析單個(gè)樣品會(huì )顯示此樣品的標準曲線(xiàn)，空白和樣品譜圖；

3. 分析結果可以保存成電子格式的文件，便于修改和打印，可以單獨選擇數據和其曲線(xiàn)和樣品譜圖，亦可多選或全選；

4. 保存、調樣品分析結果、譜圖；用鼠標按“數據查詢(xún)"按鈕，彈出數據庫菜單。選擇相應的打印內容后，點(diǎn)擊打印機圖標，打印機開(kāi)始打印“分析結果報告"。

5. 雙擊測量的數據可以查看其當時(shí)測量使用的標準曲線(xiàn)和產(chǎn)生的空白樣品譜圖。

5注意事項

 5.1 儀器應預熱30min后再進(jìn)行測量。

 5.2每次進(jìn)行樣品萃取前，先檢測四氯乙烯純度，合格后再進(jìn)行樣品萃取。

 5.3同一批次的樣品使用的四氯乙烯應來(lái)自同一瓶試劑。若檢測樣品量比較大時(shí)，應計算好四氯乙烯用量混合后再使用。

 5.4非測量時(shí)溶液不得在比色皿中長(cháng)時(shí)間存放。

 5.5萃取劑四氯乙烯應為光譜純以上試劑。

 5.6試驗過(guò)程中產(chǎn)生的廢液應存放于密閉容器中，妥善處理。

 5.7光學(xué)器件應避免人手觸摸，盡量避免灰塵玷污。

 5.8儀器操作過(guò)程中若發(fā)現異常情況，可重啟設備或與我公司技術(shù)人員聯(lián)系。

 5.9不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內烘烤。

 5.10盛裝溶液時(shí)，高度為比色皿的2/3處即可，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙擦拭干凈。

 5.11比色皿換向后誤差可達4％一7％左右，所以在測量時(shí)定要看準比色皿箭頭標志。

 5.12測量準確度超標，應逐項檢查以下因素：

l 所用比色皿清潔度不夠

l 室內溫度過(guò)高或過(guò)低（最佳溫度18～25℃）

l 預熱時(shí)間過(guò)短

l 標液受到污染或有損失